NANG
MỀM PROGESTERON
Molles
capsulae progesteroni
Là nang mềm chứa
progesteron.
Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang”
(Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:
Hàm
lượng progesteron, C21H30O2,
từ 90,0 đến 110,0 % so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính
chất
Nang mềm, màu đồng
nhất.
Định
tính
Chèn một miếng bông
thuỷ tinh vào đáy của cột sắc ký có chiều
dài khoảng 20 cm và đường kính khoảng 2,5 cm.
Trộn đều 8 ml nitromethan
(TT) với khoảng 7 g silicagel dùng cho sắc ký cột
trong một cốc có mỏ 150 ml cho đến khi
đồng nhất, chuyển khối silicagel này vào trong
cột sắc ký, dùng một đũa thuỷ tinh thích
hợp gõ nhẹ để nén khối silicagel. Đặt
một miếng bông thuỷ tinh lên trên bề mặt
khối silicagel. Hoà tan 1 lượng dịch chứa trong nang với n-heptan (TT) để thu
được dung dịch có nồng độ progesteron
khoảng 1 mg/ml. Chuyển 4 ml dung dịch trên vào cột
sắc ký đã nhồi, rót từ từ 300 ml n-heptan (TT) qua cột, loại
bỏ khoảng 120 ml dịch sắc ký ban đầu.
Tập trung dịch sắc ký còn lại vào trong một
cốc có mỏ 250 ml. Bốc hơi dung môi dưới dòng
khí nitrogen trên nồi cách thuỷ đến khi còn khoảng
50 ml, chuyển dung dịch còn lại vào cốc có mỏ 100
ml và bốc hơi dung môi đến khô. Loại bỏ hoàn
toàn vết n-heptan bằng cách thêm 1 ml methanol (TT) và bốc hơi đến khô.
Để khô cắn trong bình hút ẩm chứa silicagel trong
4 giờ.
Phổ hồng ngoại (Phụ
lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ
hồng ngoại của progesteron chuẩn được
điều chế như trên.
Định
lượng
Tiến hành bằng phương
pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha
động:
Hỗn hợp gồm 11 thể tích ethanol và 9 thể tích nước.
Dung
dịch thử:
Cân chính xác một lượng chế phẩm tương
đương khoảng 100 mg progesteron vào bình định
mức 100 ml, thêm 20 ml tetrahydrofuran
(TT) để hoà tan, thêm ethanol
(TT) đến định mức. Hút chính xác 8,0 ml dung
dịch trên vào bình định mức 100 ml và pha loãng
bằng ethanol (TT) đến
định mức, lắc đều.
Dung
dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg progesteron chuẩn vào bình định mức 50 ml, thêm 10
ml tetrahydrofuran (TT) để
hoà tan, thêm ethanol (TT) đến
vạch. Hút chính xác 8,0 ml dung dịch trên vào bình định
mức 100 ml và pha loãng bằng ethanol
(TT) đến vạch, lắc đều.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4
mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm) ,
Nhiệt độ cột: 40 oC.
Detector quang phổ tử
ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 10 µl
Cách
tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích
hợp của hệ thống sắc ký:
Tiến hành sắc ký một
mẫu dimethyl sulfoxid và xác định thời gian lưu to
của pic chất không lưu giữ này để tính
hệ số dung lượng k’. Tiến hành sắc ký dung
dịch chuẩn và ghi lại pic đáp ứng. Hệ
số dung lượng k’ đối với progesteron không
được ít hơn 2,0; Hệ số đối
xứng không được lớn hơn 2,0 và độ
lệch chuẩn tương đối của các diện
tích pic đáp ứng từ các lần tiêm lặp lại
không được lớn hơn 2,0%
Tiến hành sắc ký lần lượt
với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng progesteron, C21H30O2,
trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ
của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng
C21H30O2 của progesteron chuẩn.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại
thuốc
Điều trị rối
loạn nội tiết ở phụ nữ, thiếu
progesteron.
Hàm
lượng thường dùng
100mg, 200mg